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H13钢相当于4Cr5MoSiV1,是典型的热作。模具钢。宏观检验中经常出现不同程度的偏析,影响钢材质量。隔离超过6级。因此,有必要分析偏析产生的原因,以改善H13钢的宏观组织。
H13钢采用电炉初炼+VHD精炼的双联工艺冶炼成锭,然后锻造成不同尺寸的棒材。试验材料取自∣←→∣140mm棒,其化学成分如下:
成分(%)
零点零零三
零点零一三
按规定位置从棒材上取低倍试件,腐蚀后的偏析为67。根据扫描电镜的样品大小,从这个低倍标本上切下测试样品。样品包括用于对比分析的偏析带和基体。首先用金相显微镜和扫描电镜观察偏析形貌和夹杂物特征,然后用扫描电镜进行元素分析和夹杂物表征,找出偏析原因。
二、测试结果
⒈偏析的形态特征
腐蚀后的宏观样品的宏观特征如图1所示。
从照片中可以看出,样品左侧有较重的偏析带,呈明显的黑色条带,右侧偏析较轻,颜色较浅的为基体。
用扫描电镜在不同放大倍数下观察了偏析带和基体的微观特征。照片2是扫描电子显微镜的二次电子图像。左边是隔离区,右边是基质。从照片2-1来看,隔离带上网状的白色区域几乎是连在一起的,黑色区域很少。基质上的白色网络明显减少,间断开始的黑色区域占多数。低倍试样上的白色网状区域是容易被腐蚀的区域,因此低倍试样上的偏析带呈现较深的颜色。照片2-2是放大倍数更高的特写。为了便于描述,二次电子图像中的白色区域被称为区域A,黑色区域被称为区域B..也就是说,在隔离区中有更多的区域A和B, 而矩阵则相反。所以只要测试A区和B区的区别,就可以知道偏析带和基体的区别。为此,我们在两个地区进行了元素分析。
元素分析
选择视场,比如照片3左上角的二次电子图像,放大130倍左右。照片上的白线是电子束线的扫描位置,包括两个A区和两个B区。测试条件显示照片3右上角购买h13低磷材料。样品移动距离为0.4 mm,元素分析结果如照片3中的六条曲线,分别显示了白线位置Mn、Si、Mo、C、Cr、V六种元素的变化。由此可见,A区的C、Mo、Cr、V明显高于B区,且这些元素在A区的分布不均匀、不连续,有不同程度的波动,尤其是C、Mo、V,由此推断,这些元素大多以颗粒状存在。半定量粗略估算,B区C约为A区的56%, Cr约为84%,V约为68%,Mo约为62%,两个地区的Si和Mn没有区别。因此,C、Cr、Mo和V元素的富集形成了偏析带。为了进一步了解这些元素在偏析带和基体中的存在形式和分布,我们进行了显微组织观察和部分定性分析。
3.组织观察和定性分析。
Ⅰ.初生相和夹杂物的特征和表征
抛光后的金相试样无腐蚀,观察到初生相和夹杂物在偏析带和基体中的分布。发现样品的初生相有明显的边界,有一定的形状,如正方形、三角形、条状等。,在显微镜下呈淡黄色。偏析带中这些相的数量明显多于基体中的数量。试样中还存在黑色夹杂物,其数量明显少于初生相,且分布更加均匀。如照片4所示。另外,通过改变焦距可以隐约看到小颗粒的分布,但不容易区分偏析带和基体的区别。
为了确定初生相和斑点状夹杂物中所含的元素,进行了元素表面扫描:组分相中的黑色初生相为(V,Ti)(C,N),但在不同的初生相颗粒中,所含元素的含量不尽相同,有的差异较大,有的有明显的Mo。
夹杂物的点状表面扫描是C、O、Mo、Al、Ti、V六种元素表面扫描的结果,更上面的黑色颗粒是Al、Mg的氧化物,周围包裹着V、Ti的碳化物(合金中并不是所有的氧化物都被V、Ti的碳化物包围)。左边的粒子近似正方形,分别是(V,Ti)(C,N)。
ⅱ.组织特征
抛光后的金相试样经苦味酸试剂腐蚀后,观察到的显微组织为球状珠光体,如图5所示,左边为偏析带结构,右边为基体。从照片5-1中可以清楚地看到,在偏析带中有以渗碳体为主要成分的小颗粒密集区。为了了解低倍偏析带中小颗粒密集区与A、B区的关系,我们对金相样品进行了深度蚀刻,并在金相显微镜下进行了对比。结果如图5-2所示。从5-2可以看出,小颗粒密集区容易被腐蚀发黑。偏析带的黑色区域明显多于基体。在低倍下,小颗粒的密集区域也会优先腐蚀,如图5-3所示,与金相似。只有金相学, 宏观腐蚀条件不同,宏观腐蚀力远大于金相。虽然都有优先腐蚀,但腐蚀程度不同,特征略有不同,可以说是大同小异。因此,金相试样中小颗粒的密集区是低倍试样上的A区,非密集区是B区。
2.硬度测定。
从以上分析可以看出,偏析带是Cr、Fe渗碳体和一次碳氮化物小颗粒集中的地方,所以偏析带的硬度应该与基体不同。为此,我们对腐蚀后的金相试样进行了维氏硬度测试,结果表明,在偏析带测得的五个点的平均值为154,基体的平均值为143。可以看出,偏析带的维氏硬度高于基体(HV1011)。
从上述试验结果可知,H13合金宏观试样的显微组织为球状珠光体。珠光体中Cr和Fe的小渗碳体颗粒在合金中分布不均匀,有渗碳体颗粒密集区和非密集区。还有一些淡黄的初生碳氮化物(V,Ti,Mo)(C,N)具有一定的形状,如四方、三角等。,而且这些碳氮化物中的元素含量明显不同。合金中碳氮化物分布不均匀,与小渗碳体颗粒分布一致,即小渗碳体颗粒密集区碳氮化物较多。合金中的点状夹杂物为Al和Mg的氧化物,部分夹杂物被V和Ti的碳氮化物包围,分布比较均匀。
与基体相比,偏析带的显微组织明显不同。偏析带上渗碳体颗粒密集区明显多于基体,一次碳氮化物也多于基体,硬度略高于基体。金相的深度腐蚀试验表明,小的渗碳体颗粒易受腐蚀而先变黑,低倍也是如此,只是低倍的腐蚀能力大于金相,所以表现出比金相更黑、腐蚀面更大的特点。另外,从低倍偏析带A区和B区元素的分析特征来看,每种元素的峰值都对应相应的颗粒。
H13钢宏观试样的显微组织为球状珠光体,渗碳体中的主要元素为Cr和Fe,初生碳氮化物为(V,Ti,Mo)(C,N),点状夹杂物为al和Mg的氮化物,部分夹杂物被V和Ti的碳化物包围。
H13钢的宏观偏析带是由于合金中C、Cr、V、Mo、Ti等元素的偏析,从而形成渗碳体颗粒,初生相碳氮化物偏析。当宏观腐蚀发生时,它们优先被腐蚀形成隔离区。
③合金成分确定后,通过选择合理的冶炼、加工和退火工艺,可以降低偏析程度。
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